談?wù)凞MF的純化指的是什么?
⑴粗略除去DMF中的水:取分析純無(wú)水DMF,向試劑瓶中加入適量無(wú)水MgSO4,振蕩,靜置過(guò)夜備用。
⑵除去DMF中的水:
①裝無(wú)水CaCl2柱,以免外部水進(jìn)入。
②將DMF(適量)、CaH2(適量)、轉(zhuǎn)子(1粒)放入圓底燒瓶中。
③將圓底燒瓶、冷凝管、無(wú)水CaCl2柱等裝架,開(kāi)冷凝水,開(kāi)電源,將圓底燒瓶放入磁力加熱攪拌器油浴鍋中加熱攪拌回流約4h,使CaH2和DMF中的水充分反應(yīng)。
反應(yīng)時(shí)CaH2固體由乳白色逐漸變成黃的,顏色逐漸加深。反應(yīng)方程式:CaH2+H2O→Ca(OH)2+H2↑:
⑶減壓蒸餾蒸出無(wú)水DMF:
①連接好裝置
②開(kāi)冷凝水,開(kāi)泵,調(diào)節(jié)真空度。
③減壓蒸餾,使無(wú)水DMF沸騰回流蒸出 。
④舍去前5%的DMF,換瓶繼續(xù)接DMF。
⑤關(guān)閉電源、關(guān)泵,取出接餾瓶,并向其中加入適量經(jīng)過(guò)活化的分子篩,以免DMF吸水。